總有機碳測量已被*為許多行業(yè)中的一項重要操作,特別是在制藥行業(yè)被作為水系統(tǒng)工藝的驗證的一項重要的指標(biāo)。
本測試系統(tǒng)提供了多種測試環(huán)境與測試方式,可以實現(xiàn)長期固定安裝的水系統(tǒng)上的在線檢測,也可以使用自動連續(xù)和手動確認兩種方式實現(xiàn) TOC 的離線檢測, 同時系統(tǒng)具備歷史數(shù)據(jù)記錄和打印的功能。
運行要求
交流電源:170～260 V,頻率:50/60 Hz ;
分析儀的量程是:電導(dǎo)率 < 10.0 us/cm ;TOC < 1.0 PPM 。如果水樣中的無機碳或有機碳濃度超出了儀器的檢測范圍,需使用高純水或有機碳濃度較低的去離子水沖洗管路。
儀器運行的環(huán)境溫度 5℃ – 40 ℃。
安全措施忠告: 請保證電源可靠接地;電源電纜線的線徑 > 2.5 mm2;請勿將儀器浸泡于水或其它液體中。
測試方法及其原理
國家藥典委員會發(fā)布的《中華人民共和國藥典 2010 版》二部中推薦采用在線和離線兩種測試方法,還提供了系統(tǒng)適應(yīng)性試驗的操作方法。同時對測試總有機碳的儀器也提出了要求,即首先要能區(qū)分無機碳和有機碳;并能排除無機碳對總有機碳的影響;其次應(yīng)滿足系統(tǒng)適應(yīng)性試驗的要求;最后儀器應(yīng)具有足夠的檢測靈敏度。
要檢測樣品中的有機物濃度,必須將有機物分子分解并且轉(zhuǎn)化成能夠測量的單分子形式,這樣就必須把有機物氧化成二氧化碳,并對生成的二氧化碳進行測量。目前氧化的方法有四種:一、燃燒法;二、光氧化法;三、濕法氧化;四、光化學(xué)法。
氧化后有機碳測試的方法有差減法和直接法兩種。
使用與操作方法:
1.開機界面
接通電源后,儀器顯示主界面,
2.登錄界面
輸入用戶名和密碼,點擊登錄按鍵,進入主界面;
3.主界面
點擊“自動取樣",進入自動取樣界面;點擊“設(shè)置",進入?yún)?shù)設(shè)置界面;點擊“控制",進入控制界面;點擊“在線檢測",進入在線檢采集界面;點擊“離線檢測"進入離線檢測界面;點擊“數(shù)據(jù)查詢",進入離線數(shù)據(jù)查詢界面;點擊“密碼修改",進入密碼修改界面;點擊“數(shù)據(jù)導(dǎo)出",進入數(shù)據(jù)導(dǎo)出界面;點擊“退出登錄"返回到登錄界面。
4.自動取樣界面
自動取樣儀上有幾個檢品需要檢驗的,在檢測數(shù)量上輸入相應(yīng)的數(shù)值,點擊“批號列表",進入批號設(shè)置界面,點擊“開始檢測",開始自動取樣檢測;點擊“停止",TOC停止取樣檢測;點擊“返回",返回到主界面。
水樣批號列表界面:水樣序號自動生成對面自動取樣儀的瓶位,可在對應(yīng)的序號的水樣批號和備注列表中輸入水樣批號和備注信息,點擊“上一頁"和“下一頁"切換上下頁;點擊“全部清空"則會清除所有已輸入的信息需重新輸入。
5.參數(shù)設(shè)置
點擊“報警停機",按鈕切換成“報警不停機"(報警停機為當(dāng)TOC檢測時TOC值超過設(shè)定的TOC報警值檢測自動停止),TOC發(fā)生報警時,蜂鳴器響,TOC不停止運行,點擊“用戶管理",進入用戶管理界面;點擊“時間設(shè)定",進入時間修改界面;點擊“紫外燈更換",可以重置紫外燈運行時間為0;點擊“返回",返回到主界面;
6.用戶管理
用戶管理,一共可以設(shè)置八個用戶;來賓權(quán)限為一級權(quán)限,僅可以查詢數(shù)據(jù);操作者權(quán)限為二級權(quán)限,可以操作儀器運行及數(shù)據(jù)檢測,數(shù)據(jù)查詢,數(shù)據(jù)導(dǎo)出;管理者權(quán)限為三級權(quán)限,為較高權(quán)限,可以進行數(shù)據(jù)檢測,參數(shù)設(shè)置,數(shù)據(jù)查詢,數(shù)據(jù)導(dǎo)出,報警值設(shè)定,時間設(shè)定,清除紫外燈更換提示,對用戶名和密碼進行修改;
7.時間修改
在年、月、日、時、分、秒對應(yīng)的輸入框輸入設(shè)定的數(shù)值,點擊“確定"按鍵對時間進行修改;
8.控制界面
點擊“打印測試頁",可測試打印機連接打印是否正常;
點擊“打開紫外燈",UV燈亮;點擊“關(guān)閉紫外燈線",UV燈滅;
點擊“高速運行",蠕動泵高速運行,此時檢品流速約為1 ml/min～2ml/min,當(dāng)儀器剛開始使用時,長時間不用再次使用時,或檢測過較高濃度TOC后,需進行高速運行;
點擊“低速運行",蠕動泵低速運行,此時檢品流速為0.5ml/min;
點擊“停止運行",蠕動泵停止轉(zhuǎn)動;點擊“返回",返回主界面并關(guān)閉UV燈及蠕動泵。
9.在線檢測
進入采集界面即開始進行檢測,按照在參數(shù)設(shè)置界面設(shè)定的在線檢測周期設(shè)定的時間讀取當(dāng)前的測定值;
10.離線檢測
高速沖洗:設(shè)定檢測前沖洗的時間;
沖洗閾值:高速沖洗結(jié)束后檢測的數(shù)值,如果檢測的數(shù)值超過設(shè)定值,儀器停止檢測;
點擊“連續(xù)檢測",一次完整的檢測會對樣品連續(xù)檢測三次并出三個數(shù)值;
點擊“單次檢測",一次完整的檢測只對樣品檢測一次出一個數(shù)值;
點擊“停止",當(dāng)前檢測結(jié)束;點擊“返回",返回主界面;
11.數(shù)據(jù)查詢
輸入需要查詢的日期,點擊“確認",查詢輸入日期當(dāng)天的所有檢測的數(shù)據(jù)。
可查看檢測水樣批號日期時間檢測的TOC值操作用戶備注信息
點擊上一頁下一頁切換數(shù)據(jù)查詢的內(nèi)容,點擊打印打印當(dāng)前數(shù)據(jù)查詢的內(nèi)容點擊返回返回查詢界面。
13.密碼修改
可對當(dāng)前用戶的密碼進行修改:
輸入正確的原密碼后輸入兩次新的密碼,確認兩次新密碼輸入相同后點擊確認鍵,如果原密碼正確且兩次輸入的密碼相同則密碼修改成功;
14.數(shù)據(jù)導(dǎo)出
可將儀器內(nèi)存儲的數(shù)據(jù)導(dǎo)出到U盤:
當(dāng)USB插入后,提示“未插入U盤"改為“USB設(shè)備就緒",輸入起始日期和結(jié)束日期后點擊“開始導(dǎo)出"即可導(dǎo)出所選日期內(nèi)的所有檢測的數(shù)據(jù)。開始導(dǎo)出數(shù)據(jù)后彈出提示框顯示導(dǎo)出過程。導(dǎo)出結(jié)束后提示并顯示導(dǎo)出多少數(shù)據(jù)。
‘儀器校準(zhǔn)’主要包括兩部分內(nèi)容,一是儀器的零點校準(zhǔn); 二是藥典里規(guī)定的儀器必須滿足的系統(tǒng)適應(yīng)性試驗。這兩項測試功能的進樣方式都采用手動確認的模式。該部分還設(shè)有一個管路沖洗的功能,用于管路的快速清洗,此功能大大縮短了管路清洗的時間。
校準(zhǔn)儀器校準(zhǔn)的目的是為了減小傳感器的零點漂移,并對其測試曲線進行修訂,對于保證儀器測試結(jié)果的準(zhǔn)確性有非常重要的意義。
校準(zhǔn)周期可以根據(jù)具體使用情況而定,建議更換紫外燈或儀器使用半年以后校準(zhǔn)一次。出現(xiàn)數(shù)據(jù)分析的結(jié)果偏差較大時,也可進行校驗。
儀器在校準(zhǔn)過程過程中,將用到兩種標(biāo)準(zhǔn)液,一種是總有機碳低于 0.1ppm,電導(dǎo)率低于 1.0μs/cm(25℃)的高純水作為零點水;另一種是 0.5ppm 的標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液。
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